目前国内靛蓝主要以粉状商品出售，其缺点是颗粒粗、粒径分布范围宽、还原速率慢又不均匀，使用时必须用保险粉 ( 或其他还原剂) 还原制成染浴，易产生染不匀，影响印染质量，印染过程产生大量含染料废水，处理费用高。近年来，德司达生产的液体靛白，已取代部分靛蓝，而且产量在稳步增长。靛白与靛蓝比，能溶于水，具有使用方便、上色率高、易染成深色，三废量少等优点，适合于大规模自动化染色使用，色差小。目前，催化还原制备液体靛蓝的方式需要先将靛蓝水洗至中性后再加入质量浓度为 10% ～ 15%的盐酸进行酸化，再水洗至中性后进行加氢反应，否则催化剂容易中毒，套用次数少，成本高。然而，在靛蓝的前处理过程中会产生大量的废液，目前缺少一种无需对原料进行预处理、反应温度低、压力低、催化剂用量少的环保型液体靛蓝制备方法。
上图为：上海
申安LDZF-50KB立式压力蒸汽灭菌器
要解决的技术问题是开发一种反应压力和温度较低、催化剂用量少且不易失活的液体靛蓝溶液制备方法，该方法能够避免原料的水洗和酸化工艺，具有环保、经济的特点。
1 实验方法
1. 1 催化剂的制备
小试实验中的催化剂为自制兰尼镍催化剂，特点是活性较高，套用次数多，考虑到催化剂粒径太细过滤时容易随物料带出，造成损失，因此采用的铝镍合金粉为 80～100 目。在配有温度计和搅拌器的2 L四口烧瓶中放进600 mL 蒸馏水和 160 g NaOH，迅速搅拌，在冰水浴中冷却到 50 ℃。然后在 25～30 min 之内将 125 g 镍铝合金粉末分批地加入。控制镍铝合金的加入速度并持续用冰水浴降温，使反应温度保持在 50±2 ℃。待所有的合金加完后，在该温度下再缓缓搅拌 50min，使悬浮的镍铝合金粉完全活化。反应结束后，用蒸馏水洗涤催化剂至 pH 值成中性; 再用乙醇洗涤 3 次，最后将催化剂保存在乙醇中。
1. 2 液体靛蓝的制备
本工艺所用到的靛蓝原料为氧化法得到的，不经水洗和酸化处理的靛蓝固体。先进行高压反釜试漏，将高压釜内充入0. 8 MPa的氮气，保持 30 min，压力如没有变化说明反应釜密闭性良好。向釜中依次投入靛蓝干粉 60. 3 g、氢氧化钠固体 80 g、水 121. 7 g、兰尼镍催化剂 6 g，其中兰尼镍为含湿 50%的固体，密封高压釜。用氮气置换 3次后用氢气置换 3 次，最后保持压力在 0. 5 ～ 1. 2MPa，温度为 70～80 ℃ 下进行催化加氢反应。待压力不再下降时，继续反应 1 h，降温，将物料用氮气压滤至棕色试剂瓶中。
如制备高浓度的液体靛蓝溶液，可采用二次补料的方法，在上一步加氢得到的液体靛蓝溶液中加入 262 g 靛蓝干粉、氢氧化钠固体 20 g、水 172. 4g、2 g 含湿约 50%的兰尼镍催化剂，按照上述方法进行加氢反应，将物料用氮气压滤至棕色试剂瓶中，催化剂回收后套用。试剂瓶中加入抗氧剂，所得的 45%的液体靛蓝溶液在氮气保护下进行存放。
2 结果与讨论
催化加氢反应中，温度条件是一个关键因素，靛蓝的吸氢过程是放热反应，温度过低反应过程较长，温度高放热快，反应温度难以控制且易产生焦油，造成液体靛蓝产品应用性能差。
3 结论
利用未经处理过的靛蓝固体，在兰尼镍的催化下，进行加氢反应，得到了 20% ～ 50%的液体靛蓝溶液，反应温度为 70～80 ℃，反应压力为 0. 5 ～ 1. 2MPa，催化剂选择 W－5 型兰尼镍，产品在氮气氛围下采用压滤的方式压进棕色瓶中; 选择抗氧剂 626和氮气的双重保护方式，可将产品存放至 6 个月以上。产品经过冷储和 热储测试后，染 色 性 能 无变化。
